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水浴锅对有机氯农药化合物的研究

返回列表 来源:未知 发布日期:2021-05-10 09:07【

    采用弗罗里硅土小柱对土壤加标样品中的极性物质进行 吸附,并用正己烷和乙醚的混合溶剂对其进行梯度洗脱,收集洗 脱液,经二次浓缩后,取样进入气相色谱-质谱仪进行分析。通过 改变洗脱液体积、洗脱速度等条件,结合净化前后目标化合物的 回收率均值及相对标准偏差进行对比分析,找到最适合土壤中有 机氯农药化合物净化的最佳方法。气相色谱-质谱联用仪:6890N -5973(GC-MS,8683 Series 自 动进样器,色谱柱型号:DB-5MS,规格:30 m×0.25 mm×0.25 ?m), 美国安捷伦科技有限公司;全自动加速溶剂萃取仪:Aseeker-600 型(温度范围:室温-200 ℃±0.5 ℃;压力范围:0~20 MPa±0.3 MPa), 萃取池体积 40 mL,通道数 6 个,上?普苌萍加邢薰荆 电热恒温水浴锅:HWS-28 型,孔位数 8 孔,温度范围:0~90 ℃, 上海188体育注册科学仪器有限公司;旋转蒸发仪:RE-52A 型,上海亚荣 生化仪器厂。

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    选用两种土壤进样加标测试,其中试样 1 选用表层土壤, 土壤呈沙状,将样品按上述步骤经过提取、净化、浓缩、定容、 取样后上机分析,为了更直观的比较弗罗里硅土小柱的净化效果, 本文选用一部分提取液直接浓缩上机分析,另一部分提取液经净 化浓缩后上机分析。通过计算可以看出,试样 1 中各目标化合物 的加标回收率范围为 71 %~91 %,相对标准偏差均≤30 %,满足 方法对于精密度及准确度的要求,且净化后的回收率仅较净化前 的回收率低了 10 %左右,说明弗罗里硅土小柱的净化效率满足方 法要求的基础上大大的较少了目标物的损失,使得测试结果更加 的精确。为了进一步验证实验结论,选用深层土壤作为试样 2 进行加 标测试,按照上述步骤提取后,观察到提取液为深黄色,经过弗 罗里硅土小柱净化后,溶液呈无色澄清状。净化前物质中含有环硫物质峰,净化后环硫物 质含量明显下降,说明加入铜粉进行脱硫处理起到了效果,降低 了含硫物质对于目标化合物的影响,使定量结果更为准确。由试 样 2 的结果可以看出,各目标化合物的回收率较试样 1 明显下降, 加标回收率范围为 67 %~74 %,说明深层土壤与表层土壤的基质 相比有较大的差异,存在色素等干扰物质,导致净化效率下降, 可以尝试增大淋洗液体积提高净化效率。